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掃描電子顯微鏡(SEM)之掃描電鏡樣品的制備

日期:2021-03-25

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品的制備,樣品有很多種類型,每一種樣品應該如何制備呢,下面澤攸科技小編為大家介紹一下掃描電鏡樣品的制備。
1、塊狀樣品的制備
 
對于塊狀導電樣品,基本上不需要進行什么制備,只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小,即可直接用導電膠帶把樣品黏結在樣品底座上,放到掃描電鏡中觀察,為防止假象的存在,在放試樣前應先將試樣用丙酮或酒精等進行清洗,必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導電樣品或導電性較差的樣品,要先進行鍍膜處理,否則,樣品的表面會在高強度電子束作用下產生電荷堆積,影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡,使圖像質量下降,因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導電層的處理,在材料表面形成一層導電膜,避免樣品表面的電荷積累,提高圖象質量,并可防止樣品的熱損傷。
 
2、粉末樣品的制備
 
對于導電的粉末樣品,應先將導電膠帶黏結在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用電鏡觀察。對不導電或導電性能差的,要再鍍上一層導電膜,方可用電鏡觀察。為了加快測試速度,一個樣品座上可以同時制備多個樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時,應注意不要樣品之間相互污染。
 
對于粉末樣品的制備應注意以下幾點:
 
A、盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)。
 
B、特細且量少的樣品,可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下,再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上),晾干或強光下烘干即開。
 
C、粉末樣品的厚度要均勻,表面要平整,且量
 
不要太多,1g左右即可,否則容易導致粉末在觀察時剝離表面,或者容易造成噴金的樣品的底層部分導電性能不佳,致使觀察效果的對比度差。
 
3、 半導體材料
 
一般的制備樣品方法都適合。但有些特殊的反差機制,如電壓反差,電子通道反差, 感生電流,樣品電流等,半導體材料需要特殊的制備。
 
4、金屬和陶瓷樣品
 
形貌觀察
 
徹底的去除油污以避免碳氫化合物的污染。超聲波清洗機:溶劑為 丙酮、乙醇、甲苯等。溶劑不危害樣品表面形貌完整性是非常重要的。
 
確定樣品污染方法:在很高的放大倍數(shù)下觀察樣品,然后降低放大倍數(shù)(掃描電鏡為齊焦系統(tǒng),高倍聚焦清楚,在低的倍數(shù)下不離焦),如果有污染,在低倍會觀察到原來高倍的掃描區(qū)域有明顯黑色痕跡。污染物沉積的速率和電子束照射區(qū)域的劑量有關,由于越高的放大倍數(shù),相同掃描時間內樣品單位面積電子束照射劑量越大。
 
絕緣樣品需要噴鍍導電膜:真空蒸發(fā)鍍膜技術和離子濺射鍍膜技術。實現(xiàn)導電,導熱,很大程度上增加二次電子發(fā)率。
 
1、導電率:
 
電阻率高的材料,在電子束入射下會迅速充電,而且形成相當高的電位,使樣品某個區(qū)域絕緣擊穿,導致樣品表面電位發(fā)生變化,產生復雜的圖像假象,所謂充電效應。表現(xiàn)為,低能二次電子被偏轉或者加速,在裂縫中,二次電子發(fā)射增加;嚴重的還會干擾物鏡磁場,引起象散不穩(wěn)定,亮度不均勻,和雜散的X射線信號;使得系統(tǒng)分辨率下降,分析能力下降。
 
2、減少熱損傷:
 
在正常觀察圖像時,電子探針的束流通常為nA級,所以對于大多數(shù)樣品,受熱不是問題。但對于陰極熒光,x射線顯微分析,探針電流往往是幾百nA甚至μA級別,熱效應較為嚴重。樣品過渡受熱會表現(xiàn)為圖像掃描區(qū)域移動,不穩(wěn)定,還可能會破裂損壞。---電子束損傷。表現(xiàn)為,樣品起泡,龜裂,內部出現(xiàn)孔洞,較高的束流引起,塑料,聚合物,生物樣品中的有機材料迅速分解,甚至造成大量元素損失。
 
3、二次電子和背散射電子發(fā)射:
 
絕緣樣品鍍一層10nm厚的Au層,能夠提高SE發(fā)射率。但對于某些含有堿土的金屬氧化物陶瓷,SE產額反而會減少低很多。
 
背散射電子觀察,如果鍍上一層重金屬,會掩蓋原子序數(shù)反差,因此常常利用一薄層地原子序數(shù)導體,蒸碳較為合適,這樣不會大量散射入射電子。
 
對于高分辨,低能量損失的信號,樣品需鍍有在分辨率1nm時不會顯現(xiàn)結構的重金屬層,一般推薦,高熔點金屬,鉭或者鎢作為鍍層。
 
4、提高機械穩(wěn)定性:
 
顆粒樣品和脆性的有機材料鍍上一層碳后,可以被牢固的固定在樣品杯上。甚至可以不用膠帶固定,直接蒸鍍碳膜或者濺射金屬膜層,就能很好的固定。
 
5、未鍍膜的絕緣樣品幾種方法:
 
1)、低電壓操作--在反射率和二次電子產額等于1之間的電壓下操作,對于鎢燈絲掃描電鏡,電子束亮度相對高電壓會降低幾十倍,而且電子光學系統(tǒng)的像差亦會變大,這需要考慮掃描電鏡的潛能。
 
  而對于場發(fā)射掃描電鏡來說,在低加速電壓下,也可以獲得好的分辨率;在樣品表面增加離子,中和表面累積電荷,可采用低真空樣品室,獲得等離子氣體;含水樣品可以采用冷凍臺,直接觀察,有賴于樣品中的水分有足夠的電導率。
 
2)、成分像或者原子序數(shù)反差:
 
當我們需要研究弱反差機制(兩個相之間的平均原子序數(shù)相差很?。┑臅r候,需消除樣品形貌的反差影響。對樣品進行拋光。
 
3)、WDS化學元素顯微定量分析:需要非常光滑的表面,機械拋光,電解拋光,化學處理等等。
 
4)、冶金金相顯微結構:機械拋光,腐蝕。
 
5)、斷口顯微分析:采用低速金剛石鋸,或者線切割取樣,對材料產生很小的熱量和機械損傷。
 
一般把樣品用螺絲固定在樣品托上,或者用雙面導電膠帶粘在樣品托上。對于用環(huán)氧樹脂或者膠木鑲嵌的樣品,須保證樣品能很好的導電和接地。
 
5、地質樣品
 
地質礦物樣品是典型的非導電樣品,噴鍍導電膜是必要的。也可以使用低加速電壓模式,或者環(huán)境掃描電鏡。
 
6、電子材料和器件
 
直接觀察一般都是令人滿意的。采用低加速電壓模式效果更好。當然也需要噴鍍情況要,高加速電壓的高分辨模式觀察。
 
X射線能譜分析,往往比較難做。因為其特征往往很薄小于1微米,需選擇合適的加速電壓,否則得不到好結果。
 
7 黏土,沙子,土壤

 
樣品制備需要從兩個方面考慮
 
有機成分
 
無機成分
 
只有環(huán)境掃描電鏡才可以直接觀察兩種成分。
 
其他的掃描電子顯微鏡分析系統(tǒng)都需要對樣品進行干燥。干燥方法如下:
 
烘箱干燥
空氣自然干燥
真空干燥
置換干燥
冷凍干燥
臨界點干燥
 
8、顆粒和纖維
 
特點為大多數(shù)非導電樣品,在電鏡觀察時候,往往靜電排斥作用,機械不穩(wěn)定。所謂樣品漂移! 小于1微米的尺度,電子束可能穿透樣品,隨后基底散射產生的信號,將使得圖像反差降低。同時X射線信號會增加基地的成分。
 
超聲波振蕩分散:一定量樣品放入分散劑中進行分散,分散劑中往往加入表面活性劑。
 
樹脂分散: 把顆粒樣品鑲嵌在樹脂中。
 
用碳導電膠帶,直接沾一些顆?;蛘呃w維。絕緣的樣品噴鍍導電膜。
 
9、生物樣品
 
掃描電子顯微鏡樣品的制備,須滿足以下要求:
①保持完好的組織和細胞形態(tài);
②充分暴露要觀察的部位;
③良好的導電性和較高的二次電子產額;
④保持充分干燥的狀態(tài)。
 
某些含水量低且不易變形的生物材料,可以不經固定和干燥而在較低加速電壓下直接觀察,如動物毛發(fā)、昆蟲、植物種子、花粉等,但圖象質量差,而且觀察和拍攝照片時須盡可能迅速。對大多數(shù)的生物材料,則應首先采用化學或物理方法固定、脫水和干燥,然后噴鍍碳與金屬以提高材料的導電性和二次電子產額。

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作者:小攸


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