如何在掃描電鏡中進(jìn)行高真空和低真空模式切換
日期:2024-09-02
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,高真空(High Vacuum, HV)和低真空(Low Vacuum, LV)模式的切換是為了適應(yīng)不同樣品的成像需求。高真空模式通常用于無揮發(fā)性或?qū)щ姌悠?,而低真空模式適用于易揮發(fā)或非導(dǎo)電樣品。以下是如何在SEM中進(jìn)行高真空和低真空模式切換的步驟和注意事項(xiàng):
1. 理解高真空和低真空模式
高真空模式:
真空度: 通常在10??托 (Torr) 量級。
應(yīng)用: 適用于導(dǎo)電樣品和某些經(jīng)過表面處理的非導(dǎo)電樣品(如鍍金、鍍碳)。
優(yōu)點(diǎn): 提供更高的分辨率和對比度,適合精細(xì)結(jié)構(gòu)的成像。
低真空模式:
真空度: 通常在10?2到10?3托 (Torr) 之間。
應(yīng)用: 適用于未鍍膜的非導(dǎo)電樣品、生物樣品、濕潤樣品或含揮發(fā)性成分的樣品。
優(yōu)點(diǎn): 減少或消除充電效應(yīng),并允許直接觀察未處理的非導(dǎo)電樣品。
2. 切換準(zhǔn)備
檢查樣品類型: 在決定使用哪種模式之前,首先評估樣品的特性(導(dǎo)電性、揮發(fā)性、結(jié)構(gòu)敏感性等)。導(dǎo)電樣品和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的樣品通常使用高真空模式;而非導(dǎo)電、濕潤或敏感樣品則適合低真空模式。
樣品固定: 無論使用哪種模式,確保樣品牢固地固定在樣品架上,以防在真空過程中發(fā)生移動(dòng)或損壞。
3. 設(shè)備設(shè)置
進(jìn)入高真空模式:
真空泵啟動(dòng): 啟動(dòng)SEM的高真空泵(通常是渦輪分子泵或擴(kuò)散泵),將樣品室抽至高真空狀態(tài)。
電子束設(shè)置: 在高真空模式下,電子束具有更高的穿透力,可以調(diào)整加速電壓以優(yōu)化分辨率和對比度。
檢測器選擇: 使用二次電子檢測器(SE Detector)或背散射電子檢測器(BSE Detector),適合于高真空模式下的成像。
切換到低真空模式:
控制真空度: 在控制界面選擇低真空模式,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)樣品室的真空度至所需范圍。此時(shí),系統(tǒng)通常會(huì)引入適量的惰性氣體(如氮?dú)猓﹣矸€(wěn)定樣品環(huán)境。
電子束設(shè)置: 在低真空模式下,通常需要調(diào)整電子束電壓以適應(yīng)較低的真空度。低加速電壓可以減少樣品表面的充電效應(yīng)。
檢測器選擇: 低真空模式通常使用專門設(shè)計(jì)的低真空二次電子檢測器(LV-SE Detector)或氣體輔助探測器,以應(yīng)對低真空環(huán)境下的成像需求。
4. 切換過程中的注意事項(xiàng)
樣品保護(hù): 在切換真空模式時(shí),確保樣品不會(huì)因快速壓力變化而受到損壞。某些樣品在低真空環(huán)境下容易揮發(fā)或變質(zhì),需要特別注意。
真空環(huán)境穩(wěn)定: 在切換至低真空模式后,確保真空環(huán)境穩(wěn)定,避免真空波動(dòng)影響成像質(zhì)量。
成像參數(shù)調(diào)整: 每次切換真空模式后,都需要重新調(diào)整成像參數(shù)(如電子束電壓、探測器設(shè)置等),以獲得高質(zhì)量圖像。
5. 觀察與成像
高真空模式成像: 由于高真空下的電子束更集中,成像過程中可以捕捉到更精細(xì)的樣品結(jié)構(gòu)。因此,高真空模式適合用于高分辨率成像。
低真空模式成像: 在低真空模式下,樣品表面不會(huì)因充電效應(yīng)而產(chǎn)生偽影,這使得它非常適合觀察未處理的非導(dǎo)電樣品。雖然分辨率可能稍低,但能夠更真實(shí)地反映樣品的表面特征。
6. 模式切換后的清潔與維護(hù)
設(shè)備清潔: 如果在低真空模式下使用了惰性氣體或其他輔助氣體,切換回高真空模式前,應(yīng)檢查并清潔樣品室,防止殘留氣體影響高真空環(huán)境。
真空泵維護(hù): 定期檢查并維護(hù)真空泵,確保其在不同模式下的正常運(yùn)行。特別是渦輪分子泵或擴(kuò)散泵,需要保證其能夠迅速達(dá)到預(yù)定的真空度。
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作者:澤攸科技