如何使用掃描電鏡SEM測量樣品的形貌和尺寸
日期:2024-10-14
使用掃描電子顯微鏡(SEM)測量樣品的形貌和尺寸是其常見的應用之一。SEM 通過電子束掃描樣品表面,產(chǎn)生高分辨率的圖像,可以用于觀察微觀結(jié)構(gòu)、測量樣品的形貌和尺寸。以下是使用 SEM 進行形貌和尺寸測量的步驟和注意事項:
一、SEM 形貌測量的基本步驟
樣品準備
導電性:非導電樣品通常需要進行鍍膜處理,使用金、鉑等導電材料沉積一層薄膜,以避免電子積累(charging effect)干擾成像。
固定樣品:樣品需要牢固地固定在樣品臺上,以避免在真空環(huán)境中移動。使用導電膠或樣品夾來固定樣品。
干燥處理:樣品須干燥,特別是生物樣品或其他含水樣品,避免在真空環(huán)境中發(fā)生水汽化。
儀器設置
電子束電壓:根據(jù)樣品的材料和厚度選擇合適的加速電壓(通常在1kV到30kV之間)。較低的電壓適合輕元素和表面敏感的樣品,而較高的電壓適合觀察更深的結(jié)構(gòu)。
工作距離(WD):工作距離會影響成像分辨率和視場深度。較短的工作距離有助于提高分辨率,而較長的工作距離有利于獲取更深的景深。
束流強度:束流強度決定了電子束的電流大小,影響成像的信噪比。較高的束流有助于增強圖像信號,但可能導致樣品損傷,尤其是對敏感樣品。
掃描樣品表面
通過 SEM 的電子束逐行掃描樣品表面,生成形貌圖像。圖像的對比度由二次電子(SE)或背散射電子(BSE)信號決定:二次電子成像(SEI):用于觀察樣品表面的細節(jié)和微觀結(jié)構(gòu)。SE 信號主要來自樣品表面,具有高分辨率,非常適合形貌觀察。
背散射電子成像(BSEI):用于觀察樣品的相對密度變化。BSE 信號來自樣品內(nèi)部,提供樣品成分信息,尤其是不同元素分布的對比。
形貌分析
圖像獲?。河^察樣品表面形態(tài)后,保存高分辨率的圖像以供后續(xù)分析。你可以通過調(diào)節(jié) SEM 的焦距、倍率、視角來獲取不同的圖像。
形貌特征:利用 SEM,可以清楚地觀察到樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)特征,如顆粒、孔隙、裂紋等。你可以通過對比不同區(qū)域的圖像來分析樣品的形貌差異。
二、SEM 尺寸測量的基本步驟
圖像校準
放大倍數(shù)校準:SEM 的圖像通常會帶有放大倍數(shù)標記,顯示圖像對應的實際尺寸。確保 SEM 的放大倍數(shù)正確,以便獲得準確的尺寸測量結(jié)果。
比例尺:圖像通常會自動顯示一個比例尺,顯示放大倍數(shù)下每一單位長度的實際尺寸(例如,10μm)。比例尺是測量尺寸時的重要依據(jù)。
手動測量尺寸
測量工具:使用 SEM 軟件中的測量工具,可以手動在圖像上選擇兩個點之間的距離來測量尺寸。常見的測量方式包括:線性距離測量:用于測量兩個特征點之間的直線距離。
半徑或直徑測量:用于測量圓形顆粒、孔隙或其他圓形結(jié)構(gòu)的直徑。
區(qū)域測量:一些 SEM 軟件允許測量特定區(qū)域的面積。
使用標記功能:許多 SEM 軟件提供標記功能,可以在圖像上標注測量的結(jié)果,例如長寬比、顆粒尺寸等。
自動化尺寸分析(如果支持)
一些 SEM 配備了自動化分析軟件,可以對圖像中的特征(如顆粒、纖維、孔隙)進行自動識別和尺寸統(tǒng)計。該功能特別適用于大規(guī)模樣品分析,如顆粒分布統(tǒng)計等。
自動邊界檢測:自動化工具可以識別圖像中的邊緣或特定形態(tài)特征,然后進行尺寸統(tǒng)計。這種方法可以提高測量效率,但可能需要手動調(diào)整參數(shù)以確保邊界檢測的準確性。
三、提高測量精度的注意事項
高分辨率成像
高分辨率模式:使用 SEM 的高分辨率模式,以確保觀察和測量到納米級的細節(jié)。
多次成像:對于復雜樣品或不規(guī)則結(jié)構(gòu),建議從不同角度或不同放大倍率下進行多次成像,以確保測量結(jié)果的準確性。
樣品角度調(diào)整
傾斜樣品:可以通過傾斜樣品臺(通常在0°到70°之間),獲得樣品的立體形貌,從而更準確地分析三維結(jié)構(gòu)。對于復雜表面的尺寸測量,傾斜成像可以提供更多的信息。
樣品旋轉(zhuǎn):使用樣品旋轉(zhuǎn)功能可以從不同角度觀察樣品,以便更好地理解其形貌和進行尺寸測量。
避免樣品損傷
長時間高電流掃描可能會導致樣品損傷(如熱效應、輻射損傷),影響測量精度。對于敏感樣品,降低束流強度和縮短曝光時間是有效的保護措施。
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作者:澤攸科技